激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理論,測試過程不受溫度變化、介質(zhì)黏度,試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響,只要將待測樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中,即可獲得準確的測試結(jié)果。那么影響激光粒度儀準確率的因素有哪些呢?
1、復折射率
激光散射法粒度測量的對象一般是微米級的粒子,這些粒子的光學常數(shù)并不能簡單看成粒子材料的光學性質(zhì),而是指顆粒的復折射率n’,其定義為:n‘=n+ik。其中n為通常所說的折射率,虛部k表示光在介質(zhì)中傳播時光強衰減的快慢,即吸收系數(shù),有時也被稱作吸收率。
復折射率的選擇合適與否直接影響到粒度檢測結(jié)果的準確性與可靠性,但是影響待測顆粒復折射率的因素較多,難以確定其準確值,所以到目前為止在激光粒度測量領域中仍舊沒有確定復折射率的統(tǒng)一方法。在實際的粒度檢測過程中,一般只是對同種物質(zhì)使用一個固定的復折射率,這樣的測量結(jié)果必然會與樣品的真實值有較大偏差。但是如果針對不同粒度區(qū)間的顆粒都去尋找其復折射率,卻又不現(xiàn)實的。
2、折射率
Mie散射理論是麥克斯韋電磁方程組的嚴格解,激光法檢測的前提假設是粉體粒子是球形且各向同性的,大多數(shù)晶體在不同的方向上有不同的折射率。由于不同的設備中光能探測器的數(shù)量、空間分布位置、靈敏度的不同也會導致檢測結(jié)果的差異。
3、內(nèi)置算法
由于光強分布的差異,不同粒度儀所采用的軟件內(nèi)置算法不同,造成系數(shù)矩陣的計算結(jié)果差異,由此給反演帶來不同程度的誤差。
4、內(nèi)外復折射率
球形石英粉等顆粒,在高溫環(huán)境下燒灼成型。由于既要成球,又要熔透轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷突虿欢ㄐ?,其技術難度很高。所以在過程中會有部分無定形態(tài)的熔融石英包裹在結(jié)晶石英上,以及熔融石英內(nèi)部含有空心氣泡。這種顆粒被稱為雙層顆粒,顆粒內(nèi)外復折射率不同,導致激光法測量時可能帶來較大誤差,據(jù)相關文獻,誤差可能超過50%。
5、反常異動現(xiàn)象
有研究者發(fā)現(xiàn)在有些折射率下對于部分粒徑區(qū)間,隨著粒徑的變小,散射光強分布主峰會向探測器內(nèi)側(cè)移動,而正常情況下應向探測器外側(cè)移動,從而影響粒度檢測的結(jié)果。這種現(xiàn)象被稱為散射光能分布的反常移動現(xiàn)象。
6、分散狀態(tài)
使用激光粒度儀檢測過程中,需注意保證待測顆粒處于良好的分散狀態(tài)。當前市面上的主流激光粒度儀,基本上都帶有離心循環(huán)分散和超聲分散兩種分散模式,所以對于這種類型儀器的用戶,不建議測試前的機外分散,因為在用燒杯將分散后的溶液導入循環(huán)槽的過程中極易在杯底殘留部分大顆粒,導致測試結(jié)果產(chǎn)生誤差。在儀器中分散樣品時,應注意根據(jù)物料性質(zhì)調(diào)整超聲和離心循環(huán)分散的功率,太大容易導致氣泡的產(chǎn)生,太小則容易導致分散效果變差和大顆粒沉底。對于氣泡消除,我們有免排氣泡功能。
7、儀器的保養(yǎng)程度
激光粒度儀的保養(yǎng)程度,對檢測結(jié)果有較大影響。激光粒度儀需要定期標定維護。在實際的使用過程中發(fā)現(xiàn),部分樣品極易在測試過程中附著在儀器的管路內(nèi)部,從而混入之后的測試樣品中帶來測試誤差。而儀器自帶的清洗功能很難解決這類問題,需要在激光粒度測量中引起足夠重視。
有些樣品有吸附性、腐蝕性、PH過大或者過小等,具體情況還需根據(jù)樣品的特性來選擇合適的管路材料。
總之,影響激光粒度儀測試準確的因素以上為主要原因,不過還有很多不確定因素在,比如人為因素、環(huán)境因素、材料本身等決定。